-
走進(jìn)中天
-
產(chǎn)品與服務(wù)
-
企業(yè)實(shí)力
-
公司業(yè)績(jī)
-
-
聯(lián)系我們
-
走進(jìn)中天
-
產(chǎn)品與服務(wù)
-
企業(yè)實(shí)力
-
公司業(yè)績(jī)
-
-
聯(lián)系我們
精餾技術(shù)在電子化學(xué)品制備中的應(yīng)用進(jìn)展
發(fā)布時(shí)間：
2023-07-10 16:29
電子化學(xué)品泛指電子工業(yè)使用的專用化學(xué)品和化工材料，即電子元器件、印刷線路板、工業(yè)及消費(fèi)類整機(jī)生產(chǎn)和包裝用各種化學(xué)品及材料。全球集成電路制造材料主要包括硅片、電子氣體（電子特氣）、掩膜版、光刻膠、濕電子化學(xué)品、化學(xué)機(jī)械（CMP）拋光材料和靶材等。其中，電子氣體、濕電子化學(xué)品和CMP拋光材料中涉及的電子化學(xué)品種類多，技術(shù)門檻高，是容易產(chǎn)生技術(shù)瓶頸的產(chǎn)品。2020年8月，國(guó)務(wù)院印發(fā)了《新時(shí)期促進(jìn)集成電路產(chǎn)業(yè)和軟件產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的若干政策》，對(duì)電子化學(xué)品行業(yè)進(jìn)行了重點(diǎn)支持，中國(guó)制造2025將集成電路的發(fā)展上升為國(guó)家戰(zhàn)略。隨著我國(guó)大陸地區(qū)半導(dǎo)體材料銷售額及市場(chǎng)份額不斷提高，電子化學(xué)品制備的技術(shù)研發(fā)具有重要意義。
電子化學(xué)品常通過工業(yè)級(jí)化學(xué)品提純得到，其中，分離提純過程是電子化學(xué)品生產(chǎn)的關(guān)鍵單元。提純過程通常采用精餾、吸附、結(jié)晶、萃取等多種分離技術(shù)集成，其中精餾技術(shù)具有分離效率高、產(chǎn)品純度高、處理量大、可控性強(qiáng)、適用范圍廣、易于工程化等突出優(yōu)點(diǎn)，是電子化學(xué)品提純的常用技術(shù)和關(guān)鍵技術(shù)。本文中對(duì)精餾技術(shù)在電子化學(xué)品制備過程的應(yīng)用進(jìn)展進(jìn)行了綜述，分別對(duì)濕電子化學(xué)品、高純?nèi)軇㈦娮蛹?jí)氯硅烷及電子特氣中的精餾過程應(yīng)用進(jìn)行了總結(jié)和展望。
1 在濕電子化學(xué)品中的應(yīng)用
1.1 在電子級(jí)磷酸中的應(yīng)用
電子級(jí)磷酸是一種常用于電子工業(yè)的超高純度試劑。在大屏幕液晶顯示器和超大規(guī)模集成電路等微電子工業(yè)中，電子級(jí)磷酸應(yīng)用于芯片的濕法蝕刻和濕法清洗等領(lǐng)域。目前電子級(jí)磷酸的制備方法主要有濕法制備和熱法制備。濕法磷酸是指用無機(jī)酸或硫酸處理磷礦石而產(chǎn)生的磷酸，該方法雜質(zhì)較多，且有伴生酸等問題，難以達(dá)到較高品質(zhì)。熱法磷酸是指通過在高溫爐或電爐中產(chǎn)生電子級(jí)元素磷然后通過燃燒液化而獲得的磷酸。熱法磷酸常用的方法有POCl3水解法、五氧化二磷水合法和高純磷氧化法等。磷酸制備中可以進(jìn)一步純化，純化精制的方法包括冷卻結(jié)晶法、熔融結(jié)晶法和電滲析法等。
高純磷氧化法采用電子級(jí)黃磷（紅磷）作為原料，將工業(yè)黃磷進(jìn)行高精密減壓精餾，對(duì)多種金屬雜質(zhì)離子如砷、銻、鉻、鐵、銅、鎂、鈣、鈉、鋅、鋁、鉻、錳、鈷、鎳、銀等進(jìn)行高效去除，得到電子級(jí)黃磷。該方法的優(yōu)點(diǎn)是從原料上對(duì)黃磷進(jìn)行了精餾提純，且得到的電子級(jí)黃磷雜質(zhì)少純度高，避免了后續(xù)提純分離難的痛點(diǎn)。將電子級(jí)黃磷（紅磷）送入燃燒爐，同時(shí)通入經(jīng)化學(xué)處理和過濾器過濾的過量空氣，使其充分燃燒，將產(chǎn)生的氣態(tài)通入吸收塔中，在吸收塔中采用純凈水循環(huán)吸收，當(dāng)循環(huán)吸收的磷酸濃度達(dá)標(biāo)后送入成品槽。在電子級(jí)黃磷精餾過程中，配套的高效精餾設(shè)備和控制方法是關(guān)鍵技術(shù)，制備得到了C8(Grade 3)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的電子純磷酸。
1.2 在電子級(jí)硫酸中的應(yīng)用
電子級(jí)硫酸又稱高純硫酸、超純硫酸，是一種微電子技術(shù)發(fā)展過程中不可缺少的關(guān)鍵基礎(chǔ)化學(xué)試劑，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、超大規(guī)模集成電路的裝配和加工過程，主要用于硅晶片的清洗和蝕刻，可有效除去晶片上的雜質(zhì)顆粒、無機(jī)殘留物和碳沉積物。
制備工藝包括精餾法和氣體吸收法，精餾法包括常壓精餾法和減壓精餾法，常壓精餾的操作溫度約330℃，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求較高，為了降低操作溫度，多采用減壓精餾處理：減壓精餾的壓力為1.33～2.67 kPa，溫度為175～190℃。氣體吸收法是將提純后的三氧化硫直接用超純水或者超純硫酸吸收，三氧化硫的提純是產(chǎn)品達(dá)標(biāo)的關(guān)鍵。工業(yè)硫酸在精餾提純前需進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理，即在預(yù)處理槽中加入適量強(qiáng)氧化劑（高錳酸鉀、重鉻酸鉀等），使硫酸中的還原性雜質(zhì)氧化成硫酸和二氧化碳，再將處理后的硫酸加入石英精餾塔內(nèi)進(jìn)行精餾。
1.3 在電子級(jí)氫氟酸中的應(yīng)用
電子級(jí)氟化氫對(duì)金屬和玻璃具有強(qiáng)烈的腐蝕性，具有清洗和蝕刻2大功能，廣泛應(yīng)用于光伏、集成電路等行業(yè)。目前國(guó)內(nèi)最為常用的工藝路線是精餾法，過程大致為：原料酸-化學(xué)處理-連續(xù)精餾-吸收塔-超凈過濾-成品分裝-包裝。氟化氫中砷雜質(zhì)的脫除是該流程中的關(guān)鍵技術(shù)，可采用電解法、離子交換法、氧化法等，其中氧化法是使用氧化劑把3價(jià)砷氧化為高沸點(diǎn)5價(jià)砷化合物，再利用揮發(fā)性差別將其除去，常用的氧化劑包括高錳酸鉀、雙氧水或氟氣。
何浩明等公開了一種制備電子級(jí)氫氟酸的方法，使用氟氣作為氧化劑，通過吸收塔結(jié)合兩塔連續(xù)精餾的方法，制備得到SEMI-2級(jí)別的電子級(jí)氫氟酸。柳彤等報(bào)道了一種反應(yīng)精餾去除HF中水分的方法，在反應(yīng)釜中加入吸水劑WF4和HF，經(jīng)充分接觸后經(jīng)精餾柱后得到水的體積分?jǐn)?shù)<10-6的HF，該技術(shù)方法為實(shí)驗(yàn)室規(guī)模，需要進(jìn)一步放大研發(fā)。
1.4 在電子級(jí)鹽酸的應(yīng)用
電子級(jí)鹽酸具有清洗和蝕刻2大功能，廣泛應(yīng)用于光伏、集成電路等行業(yè)。電子級(jí)鹽酸制備過程中的難點(diǎn)是脫砷過程。王玉棟等向工業(yè)級(jí)鹽酸中加入水合肼作為脫砷劑，過濾后進(jìn)行常壓精餾，最后進(jìn)行膜過濾，得到超純電子級(jí)鹽酸。電子純鹽酸的精餾分離過程中，因?yàn)辂}酸對(duì)金屬的腐蝕性，常采用高硼硅玻璃、鉭材質(zhì)或聚偏氟乙烯材質(zhì)，以減少設(shè)備損耗，防止設(shè)備材料對(duì)電子純鹽酸產(chǎn)品造成污染。
2 在高純?nèi)軇┲械膽?yīng)用
2.1 在電子純異丙醇中的應(yīng)用
在電子工業(yè)中異丙醇可作芯片等表面清洗溶劑，電子級(jí)異丙醇具備能夠快速氣化，無殘留物的優(yōu)良性能，被廣泛應(yīng)用于大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路生產(chǎn)過程的清洗工序。異丙醇的制備方法，其中涉及金屬雜質(zhì)離子的去除是通過多級(jí)連續(xù)化精餾、蒸餾的方式實(shí)現(xiàn)的。電子級(jí)異丙醇回收，采用脫色除水、脫水、精餾操作后，得到合格產(chǎn)品。異丙醇與水形成共沸物，共沸物含水約12%，共沸溫度為80.3℃。為了高效率脫水，常采用共沸精餾或萃取精餾過程。共沸精餾是一種特殊精餾，加入第三組分作為夾帶劑（共沸劑），形成新的共沸物以實(shí)現(xiàn)原體系的分離純化。
通過氣液平衡數(shù)據(jù)分析，可以通過乙酸異丙酯為共沸（夾帶）劑，使用異相共沸精餾分離異丙醇-水體系，從而得到高純異丙醇。萃取精餾是一種特殊的精餾方式，加入第三組分作為夾帶劑（萃取劑），消除（減弱）了原體系中共沸物的共沸現(xiàn)象，使原共沸物得以分離。陳國(guó)平等采用萃取精餾回收異丙醇，萃取劑使用的是乙二醇，考察了溶劑比、回流比、塔板數(shù)、進(jìn)料位置、采出量等對(duì)異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)及單次收率的影響，設(shè)計(jì)了異丙醇廢溶劑回收制備電子級(jí)異丙醇的工藝流程，異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%。萃取精餾和共沸精餾的共同點(diǎn)是都引入了第三組分，需要在后續(xù)的分離中除去。朱斌等通過間歇精餾和亞沸精餾結(jié)合方法制備SEMI-C8級(jí)的異丙醇。該流程缺點(diǎn)是亞沸精餾處理量小，不利于大規(guī)模工業(yè)化。工業(yè)級(jí)異丙醇經(jīng)過金屬離子絡(luò)合劑處理、脫水處理、微濾膜過濾、多級(jí)精餾、鈉濾膜過濾可制備電子純異丙醇。其中多級(jí)精餾可結(jié)合萃取精餾、共沸精餾等特殊精餾，對(duì)異丙醇進(jìn)行分離提純。
2.2 在電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮中的應(yīng)用
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)是一種溶解性和穩(wěn)定性都很好的有機(jī)溶劑，在電子工業(yè)中廣泛作為清洗劑或光刻膠的剝離液使用。工業(yè)化NMP的生產(chǎn)方法一般采用γ-丁內(nèi)酯與甲胺在不太高的溫度下胺解，開環(huán)生成N-甲基-4-羥基丁酰胺，接著升溫加壓，脫水環(huán)合成的方法。經(jīng)2次蒸餾，所得NMP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)99.9%，色度達(dá)到10。NMP的純化方法也很多，歸納起來主要有2種：一是用多級(jí)精餾方法去除制造過程中的胺等有機(jī)雜質(zhì)；二是用離子交換樹脂和超細(xì)過濾，去除夾帶的金屬離子和陰離子。
吳凡通過間歇精餾對(duì)NMP進(jìn)行脫水，實(shí)驗(yàn)測(cè)定了NMP和水的氣液平衡數(shù)據(jù)，進(jìn)一步通過間歇精餾的方法，優(yōu)化了分離過程的操作參數(shù)，得到的產(chǎn)品中水含量可低于167×10-6。該過程采用間歇精餾，由于間歇精餾需要人工操作，操作過程對(duì)高精度產(chǎn)品的純度影響大，產(chǎn)品質(zhì)量較難穩(wěn)定控制。日本三菱化工有限公司在專利中公開了利用兩級(jí)連續(xù)減壓精餾裝置制備電子級(jí)NMP的方法。由于NMP沸點(diǎn)較高（202℃），故采用減壓精餾以降低操作溫度。
2.3 在電子級(jí)丙二醇單甲醚乙酸酯中的應(yīng)用
丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)是半導(dǎo)體工業(yè)中用于光致抗蝕劑處理的重要溶劑之一。通過反應(yīng)器-精餾塔得到丙二醇甲醚，然后通過反應(yīng)精餾-高壓精餾（0.7 MPa）-常壓精餾組合工藝，得到新型連續(xù)超高純電子級(jí)PGMEA生產(chǎn)過程。Chaniago等開發(fā)了一種新型非均相共沸隔壁塔工藝，通過廢溶劑回收電子純的PGMEA和丙二醇單甲醚，利用水和PGMEA形成共沸且分層的特點(diǎn)，開發(fā)了非均相共沸隔壁精餾塔工藝，降低能耗同時(shí)得到合格產(chǎn)品，該工藝通過廢溶劑回收得到的電子純?nèi)軇┢焚|(zhì)需要嚴(yán)格檢驗(yàn)，防止因微量雜質(zhì)的累積而造成不良結(jié)果。
2.4 在電子級(jí)環(huán)戊酮中的應(yīng)用
環(huán)戊酮具有很好的溶解性能，在集成電路等電子工業(yè)中作為清洗劑具有廣泛應(yīng)用。石康明使用工業(yè)級(jí)環(huán)戊酮，通過共沸精餾脫水，亞沸精餾脫金屬離子，最后2次過濾的方法制備SEMI-C8級(jí)別電子純環(huán)戊酮。其中共沸精餾的共沸劑優(yōu)選為正戊烷，替代常用的共沸脫水劑如甲苯和環(huán)己烷，主要原因是正戊烷可以降低操作溫度，防止環(huán)戊酮發(fā)生高溫縮合反應(yīng)。該流程中采用亞沸精餾脫金屬離子，亞沸精餾具有處理量小的缺點(diǎn)，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。
3 在電子級(jí)氯硅烷中的應(yīng)用
半導(dǎo)體行業(yè)的多晶硅需要低于10-9的雜質(zhì)。需要超高的純度來確保生長(zhǎng)的硅晶體具有精確的半導(dǎo)體特性。這首先通過制備揮發(fā)性氯硅烷并通常使用分餾進(jìn)行純化來實(shí)現(xiàn)。隨后通過還原熱解或化學(xué)氣相沉積將這種氫化物分解為超純?cè)毓琛?/span>
聯(lián)合碳化物公司的多晶硅生產(chǎn)工藝通過氯硅烷途徑，經(jīng)過流化床反應(yīng)器-離子交換樹脂-精餾等技術(shù)聯(lián)用制備多晶硅。Medina-Herrera等此基礎(chǔ)上研究了高純硅烷多產(chǎn)品反應(yīng)精餾系統(tǒng)，以三氯硅烷為起始分子，反應(yīng)機(jī)理涉及到另外2種中間產(chǎn)物二氯硅烷和一氯氫硅，對(duì)這個(gè)多產(chǎn)品、包含反應(yīng)和精餾的復(fù)雜體系進(jìn)行了控制策略分析。
西門子公司的多晶硅生產(chǎn)工藝通過三氯氫硅途徑生產(chǎn)多晶硅。三氯氫硅經(jīng)過脫重精餾塔、脫輕精餾塔后得到高純度的三氯氫硅，進(jìn)行沉積反應(yīng)生成硅片。在此基礎(chǔ)上，Alcantara-Avila等介紹了一種催化三氯氫硅歧化為硅烷的反應(yīng)精餾塔，分階段進(jìn)行移出熱量和添加熱量對(duì)反應(yīng)精餾塔進(jìn)行熱集成，安裝2臺(tái)中間冷凝器進(jìn)行熱量集成可節(jié)能高達(dá)56%。周雪冬針對(duì)硅烷塔內(nèi)多組分物系進(jìn)行熱力學(xué)方法討論。使用Aspen Plus軟件的NRTL-RK熱力學(xué)方法進(jìn)行模擬計(jì)算，其中磷、硼雜質(zhì)無法通過多級(jí)精餾的方式除到電子級(jí)的純度要求，需要后續(xù)的工藝進(jìn)一步純化。
4 在電子特氣中的應(yīng)用
半導(dǎo)體工業(yè)常用的電子特氣如表1所示，在不同的工序需要不同的氣體。一般把氣體分為大宗氣體和特種氣體2種。大宗氣體一般是指集中供應(yīng)且用量較大的氣體，例如氧氣、氬氣、氫氣、氦氣、氮?dú)獾取Ｌ胤N氣體主要有各種摻雜用氣體、外延用氣體、離子注入用氣體、刻蝕用氣體以及其他各種相關(guān)設(shè)備所使用的惰性氣體等。
表1 常用的電子特氣及用途
?
4.1 在電子純?nèi)鹬械膽?yīng)用
電子純?nèi)鹗枪韬玩N外延、擴(kuò)散和離子注入過程的P型摻雜源，在電子工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。目前，三氟化硼的合成方法有螢石硼酸法、氟硼酸鹽分解法、直接氟化法和配合物分解法等，常見的純化方法包括冷阱法、化學(xué)轉(zhuǎn)化法、低溫精餾法和吸附-精餾法。其中冷阱法通過冷凍捕集器去除輕組分氣體，得到的三氟化硼純度達(dá)不到電子級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。化學(xué)轉(zhuǎn)化法通過氣固反應(yīng)，將氟化氫等雜質(zhì)反應(yīng)除去，從而純化三氟化硼，但是僅僅使用該方法的三氟化硼純度難以達(dá)到電子級(jí)的高標(biāo)準(zhǔn)。低溫精餾是在低溫液化的狀態(tài)下，利用氣液平衡下氣相中的低沸點(diǎn)組分含量比液相中高這一特點(diǎn)，在精餾塔中經(jīng)過多次部分蒸發(fā)和部分冷凝的氣液平衡過程，實(shí)現(xiàn)不同組分的分離和提純。由于三氟化硼的常壓沸點(diǎn)為-100.3℃，為了得到高精度的分離效果，一般采用低溫來實(shí)現(xiàn)三氟化硼的液化，進(jìn)一步采用低溫精餾來利用氣液平衡分離提純。
BF3氣體中含有SiF4雜質(zhì)氣體，且BF3和SiF4的沸點(diǎn)很接近，用低溫精餾的方法可以實(shí)現(xiàn)2種物質(zhì)的分離。三氟化硼原料中含HF等強(qiáng)腐蝕性的雜質(zhì)，張衛(wèi)江等采用氟化鈉及改性活性炭纖維吸附部分雜質(zhì)，進(jìn)一步通過雙塔低溫精餾分離脫除重組分和輕組分雜質(zhì)，2個(gè)精餾塔均為填料塔，其中二塔的操作壓力為6個(gè)大氣壓（加壓精餾），得到高純度的三氟化硼。但該過程只有流程軟件模擬過程，需要進(jìn)一步驗(yàn)證。
4.2 在三氟化氮中的應(yīng)用
三氟化氮是優(yōu)良的等離子蝕刻和清洗氣體。NF3氣體用于干法刻蝕時(shí)，可提高晶片制造中的自動(dòng)化水平，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，增大安全系數(shù)，具有高蝕刻速率、高選擇性和污染物殘留小的優(yōu)點(diǎn)。Nagamura采用二級(jí)吸附-中壓精餾-低壓精餾組合的工藝方法。NF3進(jìn)料氣體經(jīng)過加壓處理除去其中的水分和二氧化碳，然后降溫并在吸附柱1中進(jìn)一步除去CO2和H2O以及部分的CF4。再將NF3混合氣冷卻至-70℃并進(jìn)入內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱2，在2中除去N2F2、N2F4和N2O，并且進(jìn)一步降低了雜質(zhì)CF4的含量。最后氣體進(jìn)入由中壓精餾塔3和低壓精餾塔5組成的精餾裝置，在兩精餾塔內(nèi)進(jìn)行多次氣液接觸和傳質(zhì)，最終得到體積分?jǐn)?shù)高達(dá)99.999%的NF3產(chǎn)品氣。由于NF3粗品氣體中含有的CF4與NF3沸點(diǎn)只相差1℃，基于普通精餾難以有效分離，因此，向粗品氣體中加入共沸劑與CF4形成最低共沸物，從而通過共沸精餾除去CF4雜質(zhì)。
4.3 在六氟丁二烯中的應(yīng)用
六氟-1，3-丁二烯，簡(jiǎn)稱六氟丁二烯，是一種新型的含氟電子氣體，作為蝕刻氣體具有蝕刻選擇性好、精度高、在大氣中易分解等優(yōu)異性能，具有極大的應(yīng)用價(jià)值。初期六氟丁二烯的純化采用吸附技術(shù)，吸附劑為5A分子篩，產(chǎn)品中的六氟丁二烯體積分?jǐn)?shù)可達(dá)到99.9%以上，但是單純采用吸附技術(shù)產(chǎn)品純度不高。為了進(jìn)一步提高產(chǎn)品純度，常采用多級(jí)精餾結(jié)合吸附技術(shù)。黃華璠等采用2級(jí)精餾進(jìn)行脫輕脫重純化，后續(xù)通過吸附塔吸附碳鹵化合物雜質(zhì)，最后采用第三精餾塔（側(cè)線采出）和過濾器純化，產(chǎn)品體積分?jǐn)?shù)在99.99%以上。
5 精餾技術(shù)的應(yīng)用前景和局限
綜上，如表2所示，對(duì)不同的電子化學(xué)品提純，可選擇加減壓精餾、多級(jí)精餾、亞沸精餾、共沸精餾、反應(yīng)精餾、萃取精餾、低溫精餾、精密精餾等多種精餾方式進(jìn)行分離。精餾是電子化學(xué)品的重要方法，高純的電子化學(xué)品制備生產(chǎn)是一個(gè)包含了化學(xué)化工、材料、電子工程等多學(xué)科的系統(tǒng)工程。對(duì)分離設(shè)備、管道和儀表等的材質(zhì)和潔凈度有較高要求，特別注意不銹鋼的拋光等級(jí)要求；具有腐蝕性的化學(xué)品，可采用聚四氟乙烯內(nèi)襯，防止腐蝕引起的金屬離子污染。值得指出的是，目前內(nèi)襯用的高品質(zhì)聚四氟乙烯尚需進(jìn)口，建議進(jìn)一步地研發(fā)高品質(zhì)國(guó)產(chǎn)聚四氟乙烯。同時(shí)，電子化學(xué)品的產(chǎn)品儲(chǔ)罐等配套產(chǎn)品，也需要國(guó)產(chǎn)研發(fā)替代；面向電子化學(xué)品低于10-9的雜質(zhì)含量，高精度的分析檢測(cè)儀器需要進(jìn)一步研發(fā)。
表2 電子純化學(xué)品及精餾技術(shù)
?
氣液相平衡數(shù)據(jù)是精餾分離的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，氣液相平衡是氣相與液相間達(dá)到相平衡時(shí)的狀態(tài)，也是精餾塔內(nèi)1塊理論板上的氣液狀態(tài)，因此，精餾塔的分離效果由氣液相平衡決定。電子化學(xué)品體系的氣液相平衡數(shù)據(jù)較少，特別是極限濃度（雜質(zhì)含量接近0）條件下的氣液平衡數(shù)據(jù)缺失，對(duì)精餾過程的合理設(shè)計(jì)是不利的。為了對(duì)過程進(jìn)行建模分析，準(zhǔn)確的氣液相平衡基礎(chǔ)數(shù)據(jù)及熱力學(xué)數(shù)據(jù)是必不可少的，應(yīng)進(jìn)一步測(cè)定并建立詳實(shí)的電子化學(xué)品熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫。基于Aspen Plus、Pro Ⅱ等流程模擬軟件進(jìn)行流程模擬，通過熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫，建立可靠的電子化學(xué)品過程，進(jìn)一步對(duì)過程進(jìn)行模擬優(yōu)化，能夠指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐過程，極大地提高電子化學(xué)品的制備效率和技術(shù)水平。電子級(jí)化學(xué)品的純度要求特別高，應(yīng)重點(diǎn)研發(fā)具有高理論板數(shù)的精密精餾過程。同時(shí)，在控制方法上，可采用大回流比甚至全回流控制，如采用塔頂儲(chǔ)罐全回流控制的方式，經(jīng)過充分全回流后塔頂儲(chǔ)罐內(nèi)的產(chǎn)品純度高，且精餾塔的分離效率達(dá)到最高，對(duì)于部分小產(chǎn)量的電子化學(xué)品可使用多儲(chǔ)罐全回流方法提純。
隨著半導(dǎo)體行業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)電子化學(xué)品的等級(jí)要求越來越高，雜質(zhì)含量要求在10-9以下，這時(shí)精餾過程中的擾動(dòng)（進(jìn)料濃度變化、流量變化、雜質(zhì)含量變化等）應(yīng)對(duì)就更為重要。針對(duì)擾動(dòng)的動(dòng)態(tài)控制技術(shù)研究和應(yīng)用較多是常規(guī)精餾過程，面向電子化學(xué)品精密精餾的動(dòng)態(tài)控制合理應(yīng)用是重要研究和發(fā)展方向。單一的精餾分離技術(shù)有局限性，因此，精餾技術(shù)與其他技術(shù)的集成應(yīng)用，特別是和膜分離、離子交換、吸附、萃取、化學(xué)處理、結(jié)晶等技術(shù)的科學(xué)集成，是電子化學(xué)品制備的重要途徑和發(fā)展方向。
6 結(jié)論
精餾技術(shù)作為重要的分離手段，具有分離精度高、處理量大、技術(shù)通用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在電子純化學(xué)品制備中是核心技術(shù)之一。近年來，隨著半導(dǎo)體行業(yè)的快速發(fā)展，電子化學(xué)品的品質(zhì)要求越來越高，基于純度極高、雜質(zhì)控制嚴(yán)等特點(diǎn)，目前電子化學(xué)品制備中使用的精餾過程存在著極限濃度氣液平衡數(shù)據(jù)不完整、高精度分離模型尚不完善和微量擾動(dòng)動(dòng)態(tài)控制理論不足等缺陷，同時(shí)精密精餾過程涉及工藝、設(shè)備、材質(zhì)、包裝等多環(huán)節(jié)，是一個(gè)系統(tǒng)工程。面向電子化學(xué)品的需求，高精度的精餾分離基礎(chǔ)理論和核心技術(shù)仍需要深入研究，目前電子化學(xué)品精餾分離過程設(shè)計(jì)仍以經(jīng)驗(yàn)為主。測(cè)定待分離體系極限濃度下的氣液平衡數(shù)據(jù)，建立完善的熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫，通過可靠的流程模擬優(yōu)化，對(duì)精餾設(shè)備、塔內(nèi)件、材質(zhì)、分離工藝等進(jìn)行合理設(shè)計(jì)，并對(duì)精餾過程進(jìn)行動(dòng)態(tài)控制是未來發(fā)展方向。
相關(guān)新聞
2021-09-15
2021-09-15
- 聯(lián)系我們
聯(lián)系電話
聯(lián)系電話
15853332398
電子郵箱
電子郵箱
sdztkjsw@qq.com
關(guān)注我們
關(guān)注我們
掃碼關(guān)注我們
- 返回頂部