原料藥企業高危工藝全流程自動化改造出路探討
發布時間：
2024-07-02 08:26
危險化工工藝中，氟化、硝化、過氧化、重氮化和氯化被定義為高危工藝。因為反應速度快、放熱量大、物料易燃爆等特點，相關規范明確要求對高危工藝上下游作業實現自動化，目的是減少現場操作人員。
在石化、有機合成行業，單元操作裝備技術成熟，集成度高，物料以氣相液相為主，不難實現危險工藝的上下游自動化。但在原料藥生產中，經常會有中間原料的合成或配制，使用的一般都是聚合物、縮合物等固相或膏狀原料。項目在設計階段都會考慮固體物料的機械自動進料裝置，但是在建設期，會因為裝置投資成本高，或者沒有安裝空間，機械進料裝置與反應釜組合困難，甚至投料量小等原因，取消了自動進料裝置，變更設計或未按圖施工，采用人工投料，進而帶來人員操作風險。
人工投料常見弊端包括：
（一）作業現場人員密集。不管是25kg蛇皮口袋，還是100L塑料桶，從卸人孔蓋到倒料進釜，一般要兩人操作。加上稱重和記錄人員，往往現場會達到甚至超過3人。
（二）釜內氣相空間有毒或可燃氣體濃度高，釜內溶劑的氣相或反應尾氣（以下簡稱釜氣）會無組織排放到投料工位。投溶劑前即使經過氮氣置換，打開人孔蓋后，空氣也會進入釜內；釜內溶劑氣相也會擴散到釜外。
（三）人工投料存在提供溶劑與空氣混合氣相點火能量的風險。例如，氫氣與空氣的混合物最小點火能為0.017mJ，甲醇與空氣混合物最小點火能為0.215mJ，硫化氫與空氣混合物最小點火能為0.068mJ，甲苯與空氣混合物最小點火能為0.23mJ。投料時，即使是抖動包裝袋內膜的操作引發的靜電也足以引起爆燃或爆炸。
（四）人體長期接觸會產生職業衛生的危害。非極性有機溶劑具脂溶性，能麻醉神經系統，在肺內滯留，導致呼吸抑制甚至腦水腫，損害肝臟；極性有機溶劑具水溶性，會經皮吸收，產生慢性裂紋性濕疹或過敏性接觸性皮炎，因呼吸道蛋白質受刺激變性而導致急性肺水腫或慢性支氣管炎。
為了降低風險，我公司嘗試了幾種固體物料投料的改良方式，對其利弊列舉如下：
（一）原料替代。采購液體原料替代原來的固體原料，如：用2-（三氯甲基）碳酸酯的二氯甲烷溶液替代三光氣結晶體，用甲醇鈉的甲醇溶液替代甲醇鈉固體等，不僅實現了計量槽自動滴加進料，避免打開人孔蓋的人孔投料操作，而且能有效控制進料速度和異常時聯鎖切斷。這一方式涉及重大變更，需重新進行反應安全風險評估甚至LOPA分析和SIL定級。
（二）預配乳液或溶液。使用DMF、DMSO、DCM等高沸點溶劑對固體原料進行乳化或溶解，再通過計量槽滴加進料。該方式的弊端是需配置預混設備。
（三）先液后固改為先固后液。反應體系使用甲苯作為溶劑時，因為套用原因，甲苯中有0.1%以下的含水率。金屬鈉、2-（三氯甲基）碳酸酯遇水分別會副產氫氣、一氧化碳等可燃氣體。為避免溶解初期少量固體原料與回收套用的溶劑中所含有的微量水甚至酸的劇烈反應，我們先在釜內氮氣保護氣氛中投入固體，再投入甲苯。
更改投料順序前，溶劑中微量但相對于固相物料過量的水快速與物料反應，瞬時產生大量氣體，泡沫沸騰、液面快速升高，有沖料風險。更改投料順序后，因為固相投料結束，人工投料后可以封閉人孔蓋，在尾氣總管負壓或通過一二級冷凝器真空回流狀態下滴加或流加溶劑，瞬時產生的少量氣體既不會擴散到作業工位，也不會導致液面快速升高，還能通過雷達液位計聯鎖切斷溶劑進料，熱媒切換冷媒，可以有效地控制反應速率。
該方式的弊端是因為攪拌效果原因，可能會發生反應釜底閥和放料口處堵料；同時，若產生氫氣，需在尾氣管路上并接氮氣，通過保護氮氣高空直排 。
（四）自制機械進料裝置。因空間受限，自制液壓升降氮封料斗，連接稱重模塊和切斷閥，所有管道接口使用柔性連接和快速接頭。該方式的弊端是進料量誤差大，增加了中控取樣頻次；需定期氮氣吹掃結合溶劑清洗料斗及管道殘料，操作和檢測還需要人工完成。
（五）使用調速電機絞龍進料。通過DCS設置進料時間、重量、速度等參數，并與釜內溫度壓力參數聯鎖。主要弊端是裝備設置空間受限，殘料吹掃和清洗難度大；殘料滯留，有分解或吸潮的風險。
綜上所述，在現有工藝和裝備基礎上，改變當前人工投料的困境，無論從設計端改變進料狀態和參數，還是基于當下提升裝備水平，都有很大的提升空間。現場的工藝工程師們，還在積極尋找更加完美的解決方案。
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